在气相色谱质谱联用仪分析中,我们通常采用微型注射器或六通阀(十通阀)定量进样,当然在条件允许的情况下使用自动进样器可以取得更好的重复性;在考虑气相色谱分析进样技术的时候,主要还是以通用的微型注射器进样为对象。气相色谱质谱联用仪,在进样口蒸发分析样品后,将载气带入色谱柱,采用色谱柱对混合物中各组分的保留性能进行分离,并将其依次导入检测器,得到各组分的检测信号。
1、分析进样量
进样量首先是我们需要着重控制掌握的。因为在气相色谱分析中气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素与之有关,即进样量应控制在能瞬间气化,达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内,填充柱冲洗法的瞬间进样量,超高效液相色谱仪分析液体样品或固体样品溶液一般为0.01~10微升,气体样品一般为0.1~10毫升,在定量分析中,应注意进样量读数准确。
2、进样方法
进针时要对准进样器的孔中心,避免在进针过程中碰到气相色谱质谱联用仪进样器的导向管;一般用右手拿住左手轻扶注射器把针插入垫片,压住柱塞,同时每次进样针插如进样器的高度相同,迅速压下柱塞停留1~2秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)。
3、进样时间
进样时间长短对柱效率影响很大,若进样时间过长,使色谱区域加宽而降低柱效率,因此、对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,快进快出,但是一定要稳!一般必须小于1秒钟。一般执行的是要习惯性的前后针的速度要保持一致,这有利于谱图的重现性好,特别是需要比较时。
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